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2005年版的药典用高效液相测定当归中阿魏酸的含量,其活动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83),加酸的意图是什么???是不是一切测酸性物质的活动相都必须是酸性???
延胡索中延胡索乙素的含量测定活动相为甲醇—0.1%磷酸(三乙胺调PH值至6)这是碱性物质,为何需求加磷酸,又为何需求将PH值调成弱酸性???是不是碱性物质的PH值最好是弱酸性????
液相色谱别离的一个重要原则是,把组份和固定相的相互作用简化为一种作用力,尽量按捺次级作用。一个酸性或碱性组份,由于电离,会产生分子和离子两种形状,所以,假如不加操控,会和固定相产生多种相互作用,不管参加酸碱,调理pH,都是为了把组份转化为一种形状。咱们我们都知道,相差2个pH就能够把组份99%转化为一种形状。
我感觉阿魏酸的含量测定参加酸的意图是为了使活动相的PH值下降,按捺阿魏酸的解离,以分子状况存在的阿魏酸药典规则的固定相中有很好的色谱保存行为,这也是离子按捺色谱的原理。
延胡索中延胡索乙素的含量测定参加三乙胺应该是为防止脱尾吧?改进峰形吧,参加磷酸是为了调理到最佳别离要求的PH值吧。
是不是碱性物质的PH值最好是弱酸性?应该不是的,那要看你是用正相仍是反相或许其它填充资料的色谱柱了,一般反相色谱柱是的。
高效液相色谱利用了样品中各成份在色谱内借助于和固定相及活动相的某种化学、物理作用,而散布于两相中的现象,设定必定条件使各成份的散布状况有所不同,再在柱内经过重复平衡而移动的方法,来使混合物样品到达别离。
在反相色谱中运用的固定相对错极性的,合作运用的活动相中,首要的溶剂是水,为了使样品组分的保存值调理到恰当数值,其间当参加恰当的与水互溶或部分互溶的有机溶剂为调理剂。常用的甲醇与乙腈粘度小,紫外截止波长比较来说较低,洗脱才能较强。
由于一种溶质的离解,会使保存值剧烈地下降,为了按捺溶质在别离进程中离解,这就于所挑选的PH是否适宜有关。别的,为了在别离进程中使平衡敏捷树立,为防止呈现不对称色谱峰,或许在色谱进程中包括有缓慢的第二平衡而形成的色谱带弥散,在活动相中坚持比较来说较高的缓冲浓度是较为恰当的。
一般的反相色谱法中,活动相的PH切勿高于7,不然硅胶在偏碱性的活动相中会溶解,使色谱柱失效。
依据我的经历,一些生物碱的测定在弱酸性条件下别离作用还行,最好用宽PH的色谱柱如安捷伦的Extand、沃特斯的Extra进行别离,PH能够调到9左右,作用不错。